「系内雰囲気の置換」(2007/10/22 (月) 01:31:01) の最新版変更点
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*系内雰囲気の置換
#right(){[[戻る>一般操作]]}
最も単純な反応では，反応容器内には空気が充満している。
この状態で反応をすると，
+湿気によって反応剤が湿る。
+酸素による酸化が起こる。
+二酸化炭素によって系内が酸性に傾く。
これらの問題点が生じる可能性がある。
|CENTER:空気雰囲気で問題ない反応|CENTER:湿気に弱い反応|CENTER:酸素を嫌う反応|CENTER:二酸化炭素に注意する反応|
|シリル化反応|金属反応全般|金属クロスカップリング|加水分解反応|
**窒素置換
系内を窒素で置換する方法を示す。
***実験手順
|CENTER:手順|CENTER:図|CENTER:解説|
|1|BGCOLOR(white):&ref(n2-01.png)|ゴム風船にゴム管をつないだ道具を作る。&br()&br()ゴム風船は内側に粉が付いている。これが系内に混入するのを防ぐため，表と裏をひっくり返して使う事。&br()&br()ゴム風船とゴム管をつなぐときには輪ゴムを使ってきつくとめる。&br()&br()このようにして作ったゴム風船に窒素を入れる。最初から入っている空気を追い出すため，窒素を入れて出す操作を3度繰り返す。|
|2|BGCOLOR(white):&ref(n2-02.png)|三方コックを左図のように開放し，枝に先ほどの風船をつなぐ。|
|3|BGCOLOR(white):&ref(n2-03.png)|反応容器をクランプに固定し，これに三方コックを接続する。できるならば，必要な固体(試薬やスターラーバー)は予め反応容器に入れておく。&br()&br()この段階では，系内はまだ空気雰囲気であり，窒素雰囲気なのは風船とゴム管のみである。|
|4|BGCOLOR(white):&ref(n2-04.png)|三方コックの先とダイアフラムポンプをつなぎ，減圧にする。&br()&br()粉末の固体が反応容器内に入っている場合，急激に減圧すると試薬が舞う事があるので注意する。この場合，コックを斜めに閉じておいて，ダイアフラムポンプをつないだあとで徐々にコックを解放する。&br()&br()ダイアフラムポンプの排出口から気体が出なくなるまで待つ。|
|5|BGCOLOR(white):&ref(n2-05.png)|ゆっくりとコックをひねり，徐々にと風船側に開放する。&br()&br()真空状態だった反応容器内にゴム風船内の窒素が流れ込む。|
|6|BGCOLOR(white):|手順4-5を3回行うことで，系内を完全に窒素雰囲気とする。|
|7|BGCOLOR(white):&ref(n2-07.png)|コックを風船側に開放にしたまま，ダイアフラムポンプを外す。&br()&br()以上で窒素置換を終了する。|
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*系内雰囲気の置換
#right(){[[戻る>一般操作]]}
最も単純な反応では，反応容器内には空気が充満している。
この状態で反応をすると，
+湿気によって反応剤が湿る。
+酸素による酸化が起こる。
+二酸化炭素によって系内が酸性に傾く。
これらの問題点が生じる可能性がある。
|CENTER:空気雰囲気で問題ない反応|CENTER:湿気に弱い反応|CENTER:酸素を嫌う反応|CENTER:二酸化炭素に注意する反応|
|シリル化反応|金属反応全般|金属クロスカップリング|加水分解反応|
**窒素置換
系内を窒素で置換する方法を示す。
***実験手順
|CENTER:手順|CENTER:図|CENTER:解説|
|1|CENTER:BGCOLOR(white):&ref(n2-01.png)|ゴム風船にゴム管をつないだ道具を作る。&br()&br()ゴム風船は内側に粉が付いている。これが系内に混入するのを防ぐため，表と裏をひっくり返して使う事。&br()&br()ゴム風船とゴム管をつなぐときには輪ゴムを使ってきつくとめる。&br()&br()このようにして作ったゴム風船に窒素を入れる。最初から入っている空気を追い出すため，窒素を入れて出す操作を3度繰り返す。|
|2|CENTER:BGCOLOR(white):&ref(n2-02.png)|三方コックを左図のように開放し，枝に先ほどの風船をつなぐ。|
|3|CENTER:BGCOLOR(white):&ref(n2-03.png)|反応容器をクランプに固定し，これに三方コックを接続する。できるならば，必要な固体(試薬やスターラーバー)は予め反応容器に入れておく。&br()&br()この段階では，系内はまだ空気雰囲気であり，窒素雰囲気なのは風船とゴム管のみである。|
|4|CENTER:BGCOLOR(white):&ref(n2-04.png)|三方コックの先とダイアフラムポンプをつなぎ，減圧にする。&br()&br()粉末の固体が反応容器内に入っている場合，急激に減圧すると試薬が舞う事があるので注意する。この場合，コックを斜めに閉じておいて，ダイアフラムポンプをつないだあとで徐々にコックを解放する。&br()&br()ダイアフラムポンプの排出口から気体が出なくなるまで待つ。|
|5|CENTER:BGCOLOR(white):&ref(n2-05.png)|ゆっくりとコックをひねり，徐々にと風船側に開放する。&br()&br()真空状態だった反応容器内にゴム風船内の窒素が流れ込む。|
|6|CENTER:BGCOLOR(white):|手順4-5を3回行うことで，系内を完全に窒素雰囲気とする。|
|7|CENTER:BGCOLOR(white):&ref(n2-07.png)|コックを風船側に開放にしたまま，ダイアフラムポンプを外す。&br()&br()以上で窒素置換を終了する。|
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