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微量物質の定量


 微量物質は,電子天秤で秤量できるほどの質量を持たない。
そのため,天秤以外の方法で質量を求める必要がある。

  • 電子天秤を用いて秤量する場合の最小値
 電子天秤で風袋を用いて質量を量るとき,その限界は 1 mg程度 であろう。
それよりも小さな量になると,誤差が大きすぎてとても信頼できる数値を得られない。
薬さじを使って量り取る場合は割と信頼性があるとされる。


実験プロトコル

  • UVスペクトルを用いた定量法
その微量物質を一度でも定量した事があるのならば,
その際にUVスペクトルを測定しておくべきである。

+ 質量既知の化合物についてUVスペクトルを測定する。
+ 吸収極大波長λmaxとその吸光係数を算出する。
+ 微量化合物のUVスペクトルを測定する。
+ λmaxにおける吸光度から,微量化合物の濃度を決定する。
+ 濃度と溶液の体積,分子量から定量を行う。

  • 1H-NMRを用いた定量法
 標準となる物質を共存させてNMRを測定し,試料と標準物質との積分値の比率を計算することで資料の重量を求めることができる.分子量200,芳香族領域にシグナルを持たず,CDCl3に溶解する化合物.予測重量を0.01 mgとしたときの手順を以下に示す.


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