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合成反応の手順

ここでは,合成反応を行うのにあたって,その手順を説明する。

実験装置を組む

 実験装置を組む際には,反応系が禁水なのか,嫌気条件なのか等の注意点が存在する。

基質を秤り取る

 秤量もしくは風袋で計測する。

反応を行う

 一般的な手順を,当サイトにおける実験プロトコル記載法に従って示す。

 ナスフラスコ
   │
   │← SM
   │←バー,窒素置換
   │←溶媒
   │←試薬
   │反応温度, 時間
   │
   │←クエンチ用水溶液
   │
   │Ext. (抽出溶媒)
   │wash. (brine)
   │dring (Na 2 SO 4 )
   │
   │column
   ↓
  目的物

 以上が一般的な実験手法である。ほとんど全ての反応がこの操作の応用である。
次に,上記反応をより詳しく記述する。

表記 解説
ナスフラスコ 反応容器の選択

反応容器を準備する。
SM 物質の秤量

反応容器に基質を秤り取る。
←バー 攪拌子を滑らせるように容器内に入れる。スターラー装置の真上で攪拌子を入れようとすると,攪拌子がナスフラスコを突き破ってしまう恐れがあるので注意する。
←窒素置換 系内雰囲気の置換

容器をクランプで固定し,系内を窒素で置換する。
この段階でスターラー上部に装置を固定する。
←溶媒
試薬の添加

スターラーの電源をいれ,スターラーバーを回転させる。三方コックをひねり,シリンジを用いて溶媒を滴下する。
←試薬
試薬の添加

試薬を滴下する。この瞬間から反応が始まる。
Stirred (反応温度, 時間)
バーを回転させたまま,反応が終了するのを待つ。
TLC

反応を追跡する。
キャピラリを用いて系内の溶液を採取し,TLC分析する事で系内の反応の状況を把握する。
もし反応が完結していなければ,加熱,試薬の追加,反応時間の延長などの対策を行う。
←クエンチ用水溶液
クエンチ (未投稿)

反応が完結したら,残った反応剤の分解操作に移る。
基本的には水で試薬をつぶす。
Ext. 分液操作 (未投稿)

反応溶液が水-有機層の2層に分かれているため,分液漏斗を用いて水層から有機物を抽出する。
Wash. 分液操作 (未投稿)

有機層を洗浄し,有機層中の無機塩,水分を取る。
Dring 反応混合物の乾燥 (未投稿)

反応混合物に混入した水分を除く操作。カラム法,バッチ法がある。
Conc. ロータリーエバポレーターを用いて濃縮する。
Column カラムクロマトグラフィー (未投稿)

反応混合物から目的物を取り出す操作。