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系内雰囲気の置換


 最も単純な反応では,反応容器内には空気が充満している。

この状態で反応をすると,

  1. 湿気によって反応剤が湿る。
  2. 酸素による酸化が起こる。
  3. 二酸化炭素によって系内が酸性に傾く。

これらの問題点が生じる可能性がある。

空気雰囲気で問題ない反応 湿気に弱い反応 酸素を嫌う反応 二酸化炭素に注意する反応
シリル化反応 金属反応全般 金属クロスカップリング 加水分解反応

窒素置換

 系内を窒素で置換する方法を示す。

実験手順

手順 解説
1 ゴム風船にゴム管をつないだ道具を作る。

ゴム風船は内側に粉が付いている。これが系内に混入するのを防ぐため,表と裏をひっくり返して使う事。

ゴム風船とゴム管をつなぐときには輪ゴムを使ってきつくとめる。

このようにして作ったゴム風船に窒素を入れる。最初から入っている空気を追い出すため,窒素を入れて出す操作を3度繰り返す。
2 三方コックを左図のように開放し,枝に先ほどの風船をつなぐ。
3 反応容器をクランプに固定し,これに三方コックを接続する。できるならば,必要な固体(試薬やスターラーバー)は予め反応容器に入れておく。

この段階では,系内はまだ空気雰囲気であり,窒素雰囲気なのは風船とゴム管のみである。
4 三方コックの先とダイアフラムポンプをつなぎ,減圧にする。

粉末の固体が反応容器内に入っている場合,急激に減圧すると試薬が舞う事があるので注意する。この場合,コックを斜めに閉じておいて,ダイアフラムポンプをつないだあとで徐々にコックを解放する。

ダイアフラムポンプの排出口から気体が出なくなるまで待つ。
5 ゆっくりとコックをひねり,徐々にと風船側に開放する。

真空状態だった反応容器内にゴム風船内の窒素が流れ込む。
6 手順4-5を3回行うことで,系内を完全に窒素雰囲気とする。
7 コックを風船側に開放にしたまま,ダイアフラムポンプを外す。

以上で窒素置換を終了する。