化学実験全集内検索 / 「NaOH」で検索した結果

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  • PhSH
    ...  │    │←NaOH (未投稿)    │←Water to be 80% NaOH aq. 発熱するので注意する。    │←EtOH (未投稿) 発熱するので注意する。    │←PhSH    │stirred at rt, 1 h.    │    ↓  ベンゼンチオラートのエタノール溶液。
  • Tr (トリチル)
    ... 1) 0.1 N NaOH (pH 12) CrO3, Py H2, Pd RLi LAH 150 ℃ ◎ × ◎ × × × × 実験プロトコル ○保護 TrCl, DMAP, DMF, 25 ℃, 12 h. 弱い酸性 禁水 試薬 試薬 当量 アルコールSM 1.0 トリチルクロリド TrCl 1.1 ジメチルアミノピリジン DMAP 0.1 dry DMF 0.5 M 実験  ナスフラスコ    │    │←SM    │←バー    │←dry DMF    │←DMAP    │←TrCl    │25 ℃, 12 h    │    │←sat. NaHCO3 aq.    │    │Ext. (EtOAc×3)    │Wash. (brine)    │Dring (Na2SO4)    │...
  • Me (メチルエステル)
    ... 1) 0.1 N NaOH (pH 12) CrO3, Py H2, Pd RLi LAH 150 ℃ ○ ◎ × × △ △ × 実験プロトコル 保護 Brenady, K. F. et al. J. Org. Chem. 1979, 44, 1438. TMSCHN2 脱保護 Brenady, K. F. et al. J. Org. Chem. 1979, 44, 1438. LiOH aq. Tips メチルエステルをLiOHで加水分解しようとしたが,しばらくすると反応が止まってしまった。 問題                                                                メチルエステルをLiOHで加水分解しようとしたが,しばらくすると反応が止まってしまった。 回答      ...
  • Acetonide (アセトニド)
    ... 1) 0.1 N NaOH (pH 12) CrO3, Py H2, Pd RLi LAH 150 ℃ ◎ × × × × × × 実験プロトコル ○保護 Me2C(OMe)2, PPTS (未投稿), acetone, rt, 1 h.  ごく弱い酸性条件でアセトニド化が進行する。試薬が水と反応してアセトンとメタノールになるため,水が存在したとしても系内からどんどん除かれていく。従って,過度に水の混入を心配する必要はない。 弱い酸性 禁水 試薬 試薬 当量 1,3-ジオールSM 1.0 アセトンジメチルアセタール Me2C(OMe)2 excess ピリジニウムp-トルエンスルホナート PPTS (未投稿) cat. dry acetone 0.5 M 実験  ナスフラスコ    │    │←SM    │...
  • Bn (ベンジル)
    ... 1) 0.1 N NaOH (pH 12) CrO3, Py H2, Pd RLi LAH 150 ℃ ◎ × × ◎ × × × 実験プロトコル ○保護 BnBr, NaH, THF, rt, 1 h.  最も基本的な手法。一級水酸基の保護ができる。 塩基性 禁水 試薬 試薬 当量 アルコールSM 1.0 ベンジルブロミド BnBr 1.1 水素化ナトリウム NaH 1.1 dry THF 0.5 M 実験  ナスフラスコ    │    │←NaH in mineral oil    │←バー    │←dry THF    │←SM    │←BnBr    │rt, 1 h    │    │←sat. NH4Cl aq.    │    │Ext. (EtOAc×3)    │Was...
  • テンプレート
    ... 1) 0.1 N NaOH (pH 12) CrO3, Py H2, Pd RLi LAH 150 ℃ ◎ × × ◎ × × × 実験プロトコル ○保護 BnBr, NaH, THF, rt, 1 h. #ref error :ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (Bn02.png)  最も基本的な手法。一級水酸基の保護ができる。 塩基性 禁水 試薬 試薬 当量 アルコールSM 1.0 ベンジルブロミド BnBr 1.1 水素化ナトリウム NaH 1.1 dry THF 0.5 M 実験  ナスフラスコ    │    │←NaH in mineral oil    │←バー    │←dry THF    │←SM    │←BnBr    │rt, 1 h...
  • THP (テトラヒドロピラニル) 基
    ... 1) 0.1 N NaOH (pH 12) CrO3, Py H2, Pd RLi LAH 150 ℃ ◎ × × × × × × 実験プロトコル 保護 Brenady, K. F. et al. J. Org. Chem. 1979, 44, 1438. DHP, TsOH, CH2Cl2, 20 ℃, 1.5 h, 100% 脱保護 Brenady, K. F. et al. J. Org. Chem. 1979, 44, 1438. DHP, TsOH, CH2Cl2, 20 ℃, 1.5 h, 100% Tips THP保護反応を行ったところ,2つの生成物が得られた。 原料に不斉中心がある場合,おそらく両方とも目的物. 分ける必要はないが,系が複雑化することを覚悟しなければならない. 概要  1級アルコールに対して,ア...
  • THP (テトラヒドロピラニル)
    ... 1) 0.1 N NaOH (pH 12) CrO3, Py H2, Pd RLi LAH 150 ℃ ◎ × × × × × × 実験プロトコル 保護 Brenady, K. F. et al. J. Org. Chem. 1979, 44, 1438. 酸性 禁水 DHP, TsOH, CH2Cl2, 20 ℃, 1.5 h, 100% 脱保護 Brenady, K. F. et al. J. Org. Chem. 1979, 44, 1438. 酸性 DHP, TsOH, CH2Cl2, 20 ℃, 1.5 h, 100% Tips THP保護反応を行ったところ,2つの生成物が得られた。 問題                                                            ...
  • TBS (t-ブチルジメチルシリル)
    ... 1) 0.1 N NaOH (pH 12) CrO3, Py H2, Pd RLi LAH 150 ℃ ◎ × × × × × × 実験プロトコル ○保護 TBSCl, Imidazole, DMF, rt, 1 h. 弱塩基性 禁水 試薬 試薬 当量 アルコールSM 1.0 クロロt-ブチルジメチルシラン TBSCl 1.1 イミダゾール Im 1.2 dry DMF 0.5 M 実験  ナスフラスコ    │    │←SM    │←バー, N2置換    │←dry DMF    │←Im    │←TBSCl    │rt, 1 h    │    │←sat. NH4Cl aq.    │    │Ext. (EtOAc)    │Wash. (brine)    │Dring (Na2...
  • ゲストブック/コメントログ
    2000おめ -- (tuo) 2010-02-25 01 33 36 気になってたまにチェックしてました。ぜひ更新してください~♪応援してます! -- (ぴの) 2010-09-27 23 30 24 私も勿体無いと思っていました。頑張ってください! -- (通りすがり) 2010-10-07 12 01 57 ありがとうございます。少しずつ更新しようかなと思い始めました。よーし。 -- (たけふみ) 2010-10-07 19 00 14 近年は『研究室で役立つ有機実験のナビゲーター』、『研究室ですぐに使える 有機合成の定番レシピ』といった有用な書籍が出ていますが、それらでもまだまだかゆいところに手が届いていないのが実情です。従来研究室内での口伝えでしか得られなかった知識をWebに集積することはとても有意義なことだと思います。 -- ...
  • ゲストブック
    ゲストブック もし再開の要望や、記事を書きたいなどの要望がありましたら、 コメントを頂ければと思います。 はたして、化学のノウハウを集めたWikiにどれだけのニーズがあるのでしょうか・・・? 名前 コメント すべてのコメントを見る ...
  • ヒドロキシル基 OH
    ヒドロキシル基 OH 戻る #ref error :ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (OH.png)  水酸基。 ここで述べる水酸基とは,OHの結合した炭素が1)sp3炭素であり,2)OH以外のヘテロ原子と結合していないものを言う。 ベンゼン環に結合したOHはフェノール,二重結合に直接結合したものはエノール,OHが結合した炭素がさらにOと結合しているものはヘミアセタール,Nはヘミアミナール,=Oであればカルボン酸である。 #ref error :ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (OH03.png)  反応性の高い活性なプロトンをもち,容易に脱プロトン化しアルコキシドとなる。 水酸基を修飾しようとする際には,このアルコキシドを用...
  • NaH
    Sodium hydride 戻る NaH  [和名]水素化ナトリウム  ソジウムハイドライドと呼ばれる事もある。  構造式から一見してヒドリド源になるような印象を持つが,実際にはヒドリドを放出する能力はなく,塩基としての作用のみを持つ。  吸湿性が高いため,鉱油(mineral oil)にまぶした状態(60%鉱油分散物:全体の60%の重量が水素化ナトリウム)で市販されている。鉱油分散物はべたべたした灰色の「おから」のような見た目をしているが,純粋なものは白色でさらさらの粉末状である。 物性 構造式 NaH 示性式 NaH 分子式 NaH 分子量 24.00 CAS No. 7646-69-7 融点 800 ℃ Rf値 鉱油がほとんどの溶媒系で1.0 実験法 入手  60%鉱油分散物として市販されている。 精製 ...
  • HCOOH
    Formic acid 戻る  [和名]ギ酸  最も低級のカルボン酸。弱い酸としての用途のほかに,反応剤として用いられる事もある。 物性 構造式 劇毒 劇物 危険物 第4類 示性式 HCO2H 分子式 CH2O2 分子量 46.03 CAS No. 64-48-6 沸点 100.75 ℃ 融点 8.40 ℃ 密度 1.2196 g/mL pKa 3.75 実験法 入手  市販されている。 ESI-MSの増感剤として  ESI-MSの増感剤として用いる場合がある。この場合は質量分析グレードの蟻酸を購入し,使用すべきである。
  • 化合物各論
    化合物各論  化学は物質が全てである。ここでは,個々の化合物についての各論をまとめる。  記事を編集する際には,一つの化合物についてできる限り多くの名前で登録してもらいたい。 アルファベット順 [A] Acetone dimethylacetal [B] Benzenethiol Benzyl bromide BnBr α-Bromotluene [C] m-Chloroperbenzoic acid 3-Chloroperbenzoic acid Chlorotriethylsilane mCPBA [D] Dichloromethane Diethylether (未投稿) 2,2-Dimethoxypropane DMF N,N-Dimethylformamide [E] Ethanol (未投稿) Ethyl acetat...
  • 官能基の特性
    官能基の特性  官能基によって化合物の特性はほとんど決まる。 この官能基に付いて述べる。 ヒドロキシル基 OH エーテル O (未投稿) アミノ基 NH2 カルボニル基 C=O ハロゲン基 X (未投稿) アルキル基 R (未投稿) アリル基 R (未投稿) アリール基 Ar (未投稿) ジアゾ基 N2 (未投稿) カルボジイミド基 N=C=N (未投稿)
  • 縮合反応
    縮合反応 エステル化反応H2SO4, ROH (未投稿) R-X, K2CO3, CH3CN (未投稿) TMSCHN2 (未投稿) 山口法 (未投稿) アミド化反応酸クロリド, Et3N (未投稿) DCC, DMAP (, CSA) (未投稿) WSC, DMAP (未投稿) DMT-MM (未投稿) HATU, HOBt (未投稿) CDI (未投稿) コラムどの条件でエステル化するか どの条件でアミド化するか (未投稿)
  • TEMPO酸化
    TEMPO酸化 戻る 詳しい本 #ref error :ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png)  アルコールに対する酸化反応。 触媒量のTEMPOを共酸化剤として、二層系で反応を行う。 1級アルコールに対してはアルデヒドを,2級アルコールに対してはケトンを与える。 酸化剤として次亜塩素酸ナトリウム水溶液を用いることと、 分液操作のみで試薬由来の不純物を除くことができるため、大量合成に向いている。 反応機構 反応の特徴  DMPを用いた酸化や、Swern酸化と比べ、試薬が非常に安価である。 反応終了後に分液操作のみで目的物を得られること、反応が速いこと、 官能基選択性が高いことなどから、非常に有用な反応である。 ただし、添加する試薬の種類が多いため、反応を仕込むのは面倒。 ...
  • Swern酸化
    Swern酸化 戻る 詳しい本                                                                Strategic Applications Of Named Reactions In Organic Synthesis Background And Detailed Mechanics 250 Named Reactions p.59 #ref error :ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png)  アルコールに対する酸化反応。 1級アルコールに対してはアルデヒドを,2級アルコールに対してはケトンを与える。 反応機構 反応の特徴  用いる試薬が全て液体であることと,温和な条件で反応が進行する事が挙げられる。 短所とし...
  • TESCl
    Chlorotriethylsilane (TESCl) 戻る #ref error :ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png)  [別名]Triethylsilylchloride  [略] TESCl  [和名]クロロトリエチルシラン,トリエチルシリルクロリド,塩化トリエチルシラン  無色の液体。  シリル化剤。TES化反応に用いられる以外の用途はない。 物性 構造式 示性式 (C2H5)3SiCl 分子式 C6H15ClSi 分子量 150.72 CAS No. 994-30-9 沸点 142-144 ℃ 密度 0.898 g/mL(25 ℃) Rf値 実験法 入手  市販されている。 TES化反応  ピリジンやイミダゾールなどの求核触媒塩基か,...
  • Birch還元
    Birch還元 戻る 詳しい本Strategic Applications Of Named Reactions In Organic Synthesis Background And Detailed Mechanics 250 Named Reactions p. #ref error :ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png)  一電子還元反応。  ベンゼン環やオレフィンなどのπ電子系に対して還元反応が起こる。  特に有用なのはベンゼン環を有する保護基の脱保護反応であろう。 反応機構  1電子付加によって生じたラジカルアニオンがプロトンを拾ってラジカルとなる。生じたラジカルがさらに1つ電子をもらい,アニオンを生じ,プロトンを拾う事で反応が終了する。 反応の特徴 ...
  • 溶媒の乾燥
    溶媒の乾燥 戻る 詳しい本                                                                実験化学講座  反応を行う際,ほとんど必ず用いる事になる溶媒。基質や試薬の物質量に対し,溶媒の物質量はあまりにも大きい。  物質量が多いという事は,溶媒にごく少量含まれている不純物が基質の物質量に匹敵する場合すらあるのである。特に少量スケールの精密合成において,不純物の混入は非常に重要な問題である。  一般に,溶媒に含まれる不純物について重要なものは水である。 実験プロトコル 蒸留塔  最も一般的な脱水法。還流と蒸留を一つの装置で行い,そのままシリンジを用いて溶媒を取る事ができるようにした装置。蒸留塔下のフラスコに溶媒と乾燥剤を入れ,しばらく還流したのちに溶媒溜めに溶媒を溜め,その溶媒を取る...
  • 合成反応の手順
    合成反応の手順 戻る ここでは,合成反応を行うのにあたって,その手順を説明する。 実験装置を組む  実験装置を組む際には,反応系が禁水なのか,嫌気条件なのか等の注意点が存在する。 基質を秤り取る  秤量もしくは風袋で計測する。 反応を行う  一般的な手順を,当サイトにおける実験プロトコル記載法に従って示す。  ナスフラスコ    │    │←SM    │←バー,窒素置換    │←溶媒    │←試薬    │反応温度, 時間    │    │←クエンチ用水溶液    │    │Ext. (抽出溶媒)    │wash. (brine)    │dring (Na2SO4)    │    │column    ↓   目的物  以上が一般的な実験手法である。ほとんど全ての反応がこの操作の応用である...
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